江苏4-溴吡咯供应商-研新农化有品质的溴代吡咯腈出售

研新农化经过多年的发展，经历了一条从小到大、由弱到强的创业之路，在农药原药行业内树立了优异形象和良好口碑。研新农化供应溴代吡咯腈，品质高、价格优，坚定不移的走在行业前列，积极参与农业产业发展，竭诚为需求对象提供良好的服务，欢迎新老顾客前来订购。

江苏4-溴吡咯供应商-研新农化有品质的溴代吡咯腈出售。 研新农化是一家专注于农业产品生产供应的其它有限责任公司，公司集溴代吡咯腈的研发、生产、销售于一体，以安全、长效、环保产品为发展方向，主要经营农药原药等产品。研新农化具有的管理体系，设计工艺成熟，加工实力雄厚，生产的溴代吡咯腈得到了全国广大需求对象的一致好评。

与现有技术相比，本发明为环化、溴化反应连续化制备氯虫苯甲酰胺关键中间体3-溴-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯，该法操作简便，反应过程中不需要再加入醋酸中和水析出，直接在 步制备3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯的钠盐(ⅱ)并以其直接进行第二步反应，也不需要加入碳酸氢钠，既阻止了反应中间体的水解副产物的生成，并回收了溴化钠。提高了收率，还省去了原料醋酸及碳酸氢钠，减少了废水的产生。

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一种溴代吡唑类化合物中间体的制备方法，包括以下步骤：步骤1，马来酸二酯与3-氯-5-r1-2-肼基吡啶(i)在碱性溶液中反应生成3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯钠盐(ⅱ)；步骤2，3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯钠盐(ⅱ)与三溴氧磷反应生成3-溴-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯(ⅲ)；所述r1为h、f、cl、br、i或甲基，所述马来酸二酯为马来酸二甲酯、马来酸二乙酯、马来酸二正丙酯、马来酸二异丙酯、马来酸二正丁酯、马来酸二异丁酯、马来酸二异戊酯、马来酸二己酯或马来酸二烯丙酯。作为改进的是，步骤1中3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯钠盐的制备方法如下：将醇钠加入反应器中，加入醇类溶剂搅拌溶解形成浓度为0.6～1.2mol/l的碱性溶液，加入3-氯-5-r1-2-肼基吡啶，升温至80-90℃，滴加马来酸二酯反应30min，生成3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯钠盐，反应结束后，蒸馏回收反应溶剂；所述3-氯-5-r1-2-肼基吡啶与马来酸二酯的摩尔比为1:1～1.2。

称取(3.53g，0.0508mol)乙醇钠于150ml三口烧瓶中，加入44ml无水乙醇溶液，室温搅拌至乙醇钠完全溶解，加入(6.80g，0.0474mol)3-氯-2-肼基吡啶，升温至84℃搅拌使3-氯-2-肼基吡啶溶解，向反应液中滴加(8.52g，0.0490mol)马来酸二乙酯，滴加完毕，回流搅拌30分钟，反应结束后蒸干溶剂，得到3-羟基-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸乙酯的钠盐粗品。向反应瓶中加入60ml乙腈，并加入(8.14g，0.0284mol)三溴氧磷，升温至84℃，回流搅拌80分钟，停止反应，趁热过滤回收溴化钠固体，滤液旋蒸出15ml乙腈溶剂，冷却至室温，加入90ml水析出产品，得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸乙酯12.91g，收率81.9％。

称取(3.53g，0.0508mol)乙醇钠于150ml三口烧瓶中，加入80ml无水乙醇溶液，室温搅拌至乙醇钠完全溶解，加入(6.80g，0.0474mol)3-氯-2-肼基吡啶，升温至84℃搅拌使3-氯-2-肼基吡啶溶解，向反应液中滴加(8.52g，0.0490mol)马来酸二乙酯，滴加完毕，回流搅拌30分钟，反应结束后蒸干溶剂，得到3-羟基-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸乙酯的钠盐。向反应瓶中加入100ml乙腈，并加入(8.14g，0.0284mol)三溴氧磷，升温至84℃，回流搅拌80分钟，停止反应，趁热过滤回收溴化钠固体，滤液旋蒸出30ml乙腈溶剂，冷却至室温，加入140ml水析出产品，得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸乙酯13.30g，收率84.3％。

称取(2.88g，0.0512mol)甲醇钠于150ml三口烧瓶中，加入44ml甲醇溶液，室温搅拌至甲醇钠完全溶解，加入(7.18g，0.0500mol)3-氯-2-肼基吡啶，升温至80℃搅拌使3-氯-2-肼基吡啶溶解，向反应液中滴加(7.30g，0.0501mol)马来酸二甲酯，滴加完毕，回流搅拌30分钟，反应结束后蒸干溶剂，得到3-羟基-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸甲酯的钠盐。向反应瓶中加入60ml乙腈，并加入(8.75g，0.0302mol)三溴氧磷，升温至80℃，回流搅拌80分钟，停止反应，趁热过滤回收溴化钠固体，滤液旋蒸出15ml乙腈溶剂，冷却至室温，加入90ml水析出产品，得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸甲酯12.55g，收率78.8％。

研新农化以“诚信立足，信誉为本”的经营理念，不断供应有品质产品服务于广大需求对象。当消费者购买我公司的产品之后，我们会在双方协商的时间内采用陆运;公路运输进行货物的配送，运费是买卖双方协商。服务中，我们展示各项农药原药产品属性，运费情况，如想更详细的了解和定制农产品，还可直接联系本厂，研新农化为您贴心服务；服务后，我们会认真接受各卖家客观公正的建议和批评，并不断地加以改进。

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