唑虫-价位合理的对氟溴苯就在研新农化
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氟苯直接溴化法,该方法采用氟苯直接反应生成对溴氟苯;由于氟苯反应时控制其反应温度为30℃至40℃,而氟苯的沸点是84.73℃,且挥发性强,又因为反应产生大量溴化氢,氟苯随溴化氢逃逸十分严重,不易回收利用;同时生成2%至3%的邻溴氟苯;邻溴氟苯的沸点是156℃,对溴氟苯的沸点是150℃,二者沸点十分接近而不易采用精馏法分离,通常向物料中加入溴,使邻溴氟苯变为二溴氟苯,因其沸点与对溴氟苯的沸点相差较大,故可以采用精馏方法除去,但是因为在向物料中加入溴以后,也有部分对溴氟苯与溴反应生成二溴氟苯,因此该方法收率只有75%至80%,而且溴消耗量大,每生产1吨对溴氟苯需要消耗1.2至1.4吨的溴,成本高昂。
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用相转移催化剂催化对氟苯甲醚的脱甲基反应,生成对氟苯酚和溴甲烷,降低了反应温度,缩短了反应时间。合成的对氟苯酚通过苯萃取方法和反应体系分离后的料液,通过通入由溴化钠和浓磷酸合成的不含溴的溴化氢,当溴化氢含量达到48%的时候即可回收套用,同时又将萃余液中残留的相转移催化剂保留在溶液中,套用的时候不需要再补加相转移催化剂。脱甲基反应生成的溴甲烷(室温下是气体)由于不溶于水,在氮气的驱赶下,以气体的形式和反应体系分离出来,直接通入预先加热到90℃,含15%对甲基苯亚磺酸钠的水溶液中,发生甲基化反应,生成对甲基苯甲砜,分离出对甲基甲砜后的母液中只有溴化钠经浓缩后得到无水溴化钠,得到的溴化钠可以套用到发生溴化氢的步骤中。这样就从根本上消除了含酸废水和副产的排放,达到了清洁化生产的要求。
3,5-二氟溴苯的制备方法,包括以下步骤:(1)在反应釜中加入129kg 2,4-二氟苯胺,200-500kg二氯乙烷,搅拌下降温,控制温度在10-15℃,缓慢滴加85kg,滴加结束后,升温到25℃,滴加45-65kg双氧水,滴加结束后,恒温反应,通过GC跟踪反应进程,25-40min后反应完全,静止,分层,有机相备用,水层中和后浓缩得到溴化钠;(2)在反应釜中预先加500kg的质量浓度为10%的盐酸,开启搅拌再加入508kg步骤(1)制得的有机相,降温至0~5℃,加67.5kg固体亚硝酸钠,加完后,用淀粉碘化钾试纸检测反应是否完全,反应完成后,加20-50kg催化剂,再加110kg次亚磷酸钠,添加结束后,保温30-50min,缓慢升温至15~20℃,搅拌反应,通过GC跟踪反应进程,0.5-3小时后反应完全,分层,精馏,得溶剂与产物。
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