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合成方法,包括以下步骤:
1)在氩气保护的条件下,将1mol的溴苯、催化剂a和四氢呋喃混匀,升温至145℃,控制压力为11个大气压,反应30h结束;
催化剂a为铜粉与镍粉的组合物,其中铜粉占重量比96%,具体制备方法为:将铜粉和镍粉混匀后,置于质量浓度为30%的对甲苯磺酸水溶液中浸泡40min,然后过滤得到滤渣,滤渣经水洗、烘干后,研磨取360目颗粒得到催化剂a;
溴苯的摩尔为1:1.08,催化剂a中铜的摩尔比为1:1.07,四氢呋喃的用量比为1g:13ml。
2)将体系减压过滤除去固体不溶物得到滤液a,将滤液a倒入其4倍体积的水中,然后加入相当于滤液a体积2倍的甲苯进行提取,分层后将有机相用氯化镁干燥、浓缩得到固体,然后将固体用无水乙醇进行重结晶,得到产物,摩尔产率97.1%,HPLC纯度98.9%。
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