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喹啉酸的合成工艺
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产品介绍
常用名 喹啉酸 别 名 2,3-吡啶二甲酸 | 吡啶-2,3-二羧酸 | 吡啶-2,3-二甲酸 | 2,3-二羧酸吡啶 | 2,3-吡啶二羧酸 | 2,3-二吡啶甲酸 英文名 Quinolinic acid CAS号 89-00-9 EINECS 201-874-8 分子式 C7H5NO4 分子量 167.119 密 度 1.6±0.1 g/cm3 沸 点 425.0±30.0 °C 熔 点 188-190oC 闪 点 210.9±24.6 °C 性 状 白色棱状结晶 溶解性 溶于水和碱溶液,微溶于乙醇,不溶于乙醚和苯。 用途:用于中间体合成,也是铜离子测定试剂。 合成方法:在1000mL的三口圆底烧瓶中,加入34.08g(0.2mol)2,3-吡啶二甲酸和600mL(14.8mol)的甲醇。在冰水浴下,慢慢滴加47.59g(0.4mol) 二氯亚砜,滴加完毕后,继续搅拌10分钟。然后将冷却装置改为加热装置,并加热回流直至反应完毕(用薄层色谱法(TLC)跟踪反应)。反应完毕后,将反应混合物中的溶剂旋转蒸发掉。残留物加入适量的二氯甲烷,搅拌下用20%的氢氧化钠溶液将反应混合物的pH调为8-9之间。分液,水相用二氯甲烷萃取2-3次。合并有机相,用无水硫酸镁干燥,过滤,滤液旋干,得淡黄色固体31.60g,产率为81%
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