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青岛氯代丁酮研制-石家庄氯代丁酮公司-石家庄氯代丁酮制备

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方法一、

操作A：将SOCl2（2.7g，22.8mmol）的二氯甲烷（5mL）溶液在10分钟内滴加到4-羟基丁-2-酮（1.0g，11.36mmol）和NaHCO3（2.8g，33.3mmol）的二氯甲烷（100mL）悬浮液中，浸入冰水浴中。将得到的混合物在室温下再搅拌5小时。 将混合物转移至分液漏斗中，用盐水（2×30mL）洗涤，用Na2SO4干燥并浓缩，产量（1.0g），为黄油状物。1H NMR（300MHz，CDCl3）：δ3.72（t，2H，J = 6.6Hz），2.90（t，2H，J = 6.5Hz），2.19（s，3H）。

操作B：

(1)在500ml的四口瓶中加入4-羟基-2-丁酮溶液，降温至-5℃；

(2)向四口瓶中滴加氯化亚砜溶液，滴毕后室温保温2～3小时，升温至60℃ 保温0.5～1小时后，冷却至室温；

(3)用5wt％的碳酸氢钠溶液洗涤上步溶液的pH值至7，然后减压获得β-氯代丁酮制品。

所述4-羟基-2-丁酮溶液的加入量为50g。

所述氯化亚砜的加入量为82g。

所述β-氯代丁酮制品合成率为95％以上。

本操作的创新之处在于合成过程中不使用正己烷溶剂，同时提高保温温度， 使得反应进行的更，并且可以适当降低合成温度，操作起来更加方便。本工艺条件简便，使用的化工设备少、流程短，适用于工业化生产，因此具备较好的市场前景和工业放大的潜力。

方法二、

在冷却下，将无水氯化氢气体鼓泡通过含有催化量的二炔基的3-丁烯-2-酮。在反应混合物变为红色后，通过蒸馏（bp：62℃，92mbar）纯化形成的β-氯代丁酮。

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β-氯代丁酮用途与合成方法产品描述β-氯代丁酮是有机合成中常用的一种中间体，在许多化工合成领域中被广泛使用。化学性质液体。沸点123℃（98kPa，分解），5Chemicalbook5℃（2.13kPa），相对密度1.068（23/4℃），折光率1.4284（23℃）。用途磺胺甲基异噁唑药物的中间体。生产方法由聚甲醛与、盐酸反应而得。

概述3-氯-2-丁酮可用作医药化工合成中间体。如果吸入3-氯-2-丁酮，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。制备在装有搅拌器、恒压漏斗和冷凝管的250毫升的三口烧瓶中，加入43.27克，0.6摩尔丁酮XVI和36％HCl30.42克，0.3摩尔，加入氯化铜8.1克，0.06摩尔，于35摄氏度下，15分钟内缓慢滴加30Chemicalbook％H2O249.23克，0.39摩尔，完毕后，升温至78摄氏度回流反应5小时，将反应液冷却至室温，分离出有机相，用饱和碳酸钠溶液洗2次，无水硫酸钠干燥，分馏收集137-140摄氏度的馏分，得到棕色液体3-氯-2-丁酮8.0克，产率12.6％；类别易燃液体毒性分级中毒急性毒性未报-小鼠LD50:810毫克/公斤危险特性与空气混合可爆可燃性危险特性遇热,明火,氧化剂燃烧;热分解排出有毒氯化物烟雾储运特性库房低温通风干燥;防明火,防高温,与氧化剂分开存放灭火剂雾水,二氧化碳,泡沫,干粉

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