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丽江氯代丁酮工艺-石家庄氯代丁酮合成-石家庄氯代丁酮研制

宁夏龙涎香料科技有限公司是一家烟台氯代丁酮系列产品的研发生产与经营的个体经营。龙涎香料科技有限公司依靠良好的企业文化，素质出色的管理团队，技术成熟的研发队伍，完好的制造、研发设备和的检测手段，不断拓宽公司在香料香精市场的发展空间，赢得了广大需求群体的青睐，热诚欢迎国内外客户来我厂恰谈业务、定购产品。

丽江氯代丁酮工艺-石家庄氯代丁酮合成-石家庄氯代丁酮研制。

丁酮合成方法,该方法是在500ml的四口瓶中加入4-羟基-2-丁酮溶液,降温至-5℃；向四口瓶中滴加氯化亚砜溶液,滴毕后室温保温2～3小时,升温至60℃保温0.5～1小时后,冷却至室温；用5wt％的碳酸氢钠溶液洗涤上步溶液的pH值至7,然后减压获得4-氯-2-丁酮制品。该方法在减少溶剂使用的同时可以进一步提高合成收率,并且工艺条件简便,使用的化工设备少、流程短,适用于工业化生产

氯代丁酮对皮肤有刺激性作用，其蒸气或雾对眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用

氯代丁酮的分子量： 106.55，外观与性状： 是一种黄色液体。溶解性： 不溶于水。闪点(℃)： 21，相对蒸气密度(空气=1)： 3.7，相对密度(水=1)： 1.06，沸点(℃)： 139，遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。受高热分解，放出腐蚀性、刺激性的烟雾。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险，所以，大家在使用氯代丁酮的时候，要注意，规范使用，避免发生爆炸，切勿接触到皮肤上，对皮肤具有刺激性作用。

丁酮合成方法,该方法是在500ml的四口瓶中加入4-羟基-2-丁酮溶液,降温至-5℃；向四口瓶中滴加氯化亚砜溶液,滴毕后室温保温2～3小时,升温至60℃保温0.5～1小时后,冷却至室温；用5wt％的碳酸氢钠溶液洗涤上步溶液的pH值至7,然后减压获得4-氯-2-丁酮制品。该方法在减少溶剂使用的同时可以进一步提高合成收率,并且工艺条件简便,使用的化工设备少、流程短,适用于工业化生产。

氯代丁酮对皮肤有刺激性作用，其蒸气或雾对眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用。所以，告诫大家在使用氯代丁酮的时候要按规范来使用，切勿对皮肤有接触，是自己受到伤害。做好防范措施，安全。

氯代丁酮易燃，遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。受高热分解，放出腐蚀性、刺激性的烟雾。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。

氯代丁酮使用时同时提高保温温度， 使得反应进行的更，并且可以适当降低合成温度，操作起来更加方便。条件简便，使用的化工设备少、流程短，适用于工业化生产，因此具备较好的市场前景和工业放大的潜力。

丽江氯代丁酮工艺-石家庄氯代丁酮合成-石家庄氯代丁酮研制。

方法一、

操作A：将SOCl2（2.7g，22.8mmol）的二氯甲烷（5mL）溶液在10分钟内滴加到4-羟基丁-2-酮（1.0g，11.36mmol）和NaHCO3（2.8g，33.3mmol）的二氯甲烷（100mL）悬浮液中，浸入冰水浴中。将得到的混合物在室温下再搅拌5小时。 将混合物转移至分液漏斗中，用盐水（2×30mL）洗涤，用Na2SO4干燥并浓缩，产量（1.0g），为黄油状物。1H NMR（300MHz，CDCl3）：δ3.72（t，2H，J = 6.6Hz），2.90（t，2H，J = 6.5Hz），2.19（s，3H）。

操作B：

(1)在500ml的四口瓶中加入4-羟基-2-丁酮溶液，降温至-5℃；

(2)向四口瓶中滴加氯化亚砜溶液，滴毕后室温保温2～3小时，升温至60℃ 保温0.5～1小时后，冷却至室温；

(3)用5wt％的碳酸氢钠溶液洗涤上步溶液的pH值至7，然后减压获得β-氯代丁酮制品。

所述4-羟基-2-丁酮溶液的加入量为50g。

所述氯化亚砜的加入量为82g。

所述β-氯代丁酮制品合成率为95％以上。

本操作的创新之处在于合成过程中不使用正己烷溶剂，同时提高保温温度， 使得反应进行的更，并且可以适当降低合成温度，操作起来更加方便。本工艺条件简便，使用的化工设备少、流程短，适用于工业化生产，因此具备较好的市场前景和工业放大的潜力。

方法二、

在冷却下，将无水氯化氢气体鼓泡通过含有催化量的二炔基的3-丁烯-2-酮。在反应混合物变为红色后，通过蒸馏（bp：62℃，92mbar）纯化形成的β-氯代丁酮。

物化性质

外观与性状：黄色透明液体

密度：1.055 g/mL at 25 °C(lit.)

熔点：